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液相色譜的分析結(jié)果數(shù)據(jù)如何來記錄和處理

點擊次數(shù):1909 發(fā)布時間:2021-11-05
  液相色譜儀主要的組成部件為壓泵、進樣裝置、色譜柱、檢測器和色譜數(shù)據(jù)處理裝置。
  1.壓泵
  由于液相色譜所使用的色譜柱一般裝填小于10μm的固定相顆粒,故對流動相有較大的阻力,所以對于泵的耐壓有一定的要求。除此之外,對于泵還有泵體材料耐化學(xué)腐蝕、輸出流量范圍寬、輸出流量穩(wěn)定等要求。
  壓泵可以分為恒壓泵和恒流泵兩大類。
  恒壓泵是指輸出恒定壓力的泵,當系統(tǒng)阻力不變時可以保持恒定流量,但系統(tǒng)阻力發(fā)生變化時,就會影響到系統(tǒng)流量穩(wěn)定,因此現(xiàn)在基本已不使用。恒流泵是指可輸出恒定體積流量的泵,又分為注射型泵和往復(fù)式柱塞泵兩類。注射型泵由于其工作過程中需停流吸液以及價格昂貴等原因,目前基本不用于液相色譜儀中。往復(fù)式柱塞泵則可以提供低脈動的連續(xù)穩(wěn)定液流,應(yīng)用于各種商品化儀器中,并衍生出了雙柱塞往復(fù)式并聯(lián)泵、雙柱塞往復(fù)式串聯(lián)泵、雙柱塞立驅(qū)動的往復(fù)式串聯(lián)泵等多種設(shè)計。
  2.進樣裝置
  在HPLC分析中由于使用了顆粒填料和壓的流動相,因而對樣品的進樣方式要求提,需要使樣品在進入色譜柱頭時地注人其上端填料的中心,形成集中的一點,以擴散效應(yīng)影響降到。為實現(xiàn)以上要求有兩種設(shè)計:停流進樣和六通閥進樣,但現(xiàn)在停流進樣技術(shù)已經(jīng)*被簡單易用的六通閥進樣方式所取代。
  3.色譜柱
  色譜柱一般使用內(nèi)壁拋光的直型不銹鋼管作為柱管以獲得柱效。當使用粗內(nèi)徑短柱和細內(nèi)徑色潛柱時,需要注意柱外效應(yīng)所引起的色譜峰展寬,應(yīng)該盡量縮短進樣器至檢測器之間的連接管路,以獲得更小的柱外死體積。
  HPLC色譜柱裝填的固定相,其基體材料多為多孔球形或無定形的硅膠顆粒,在壓下使用勻漿裝柱法裝填,并在色譜柱兩端使用多孔不銹鋼燒結(jié)材料的過濾片以阻擋流動相中的微小機械雜質(zhì)進入,并防止固定相流失。
  4.檢測器
  檢測器主要用于檢測經(jīng)色譜柱分離后的組分濃度變化。常用的檢測器為紫外/可見光檢測器、熒光檢測器、示差折光檢測器、蒸發(fā)光散射檢測器等。
  5.色譜數(shù)據(jù)處理裝置
  液相色譜的分析結(jié)果數(shù)據(jù)現(xiàn)已使用色譜數(shù)據(jù)工作站來記錄和處理。色譜工作站基于微型計算機的硬件,可以實現(xiàn)如下功能:
  (1) 儀器操作參數(shù)的控制功能——色譜儀的可控參數(shù),均可預(yù)設(shè)定并保存記錄,在運行樣品時自動調(diào)用并傳輸至儀器。
  (2) 數(shù)據(jù)采集和處理功能——可通過計算機和儀器之間的數(shù)據(jù)傳輸接口自動采集色譜數(shù)據(jù)。并根據(jù)處理參數(shù)進行數(shù)據(jù)處理,提供色譜圖的相關(guān)積分數(shù)據(jù),還可以選擇不同的標準計算方式來對樣品自動進行計算,得到定性或定量的結(jié)果。還具有計算柱效、繪制工作曲線等其他功能。
  (3) 計量認證功能——通過工作站完成對儀器的自動認證程序,包括流量晶度、色譜柱控溫晶度、檢測器能量檢測等多項參數(shù),并提供詳細的計量報告。    .
  (4) 多臺儀器的自動控制——可以適時控制多套HPLC、系統(tǒng),并同時立進行方法設(shè)定、樣品運行、數(shù)據(jù)采集處理。

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